差示扫描量热法的理解

这项技术测量材料的转变温度和热量以及它们的热容。通常被称为DSC。

DSC差示扫描量热仪导论

DSC的原理是测量材料样品转化过程中产生或吸收的热量，作为温度的函数，并与惰性参考进行比较。在该测量过程中，样品及其参考物受到相同的固定温度或相同的加热或冷却程序的影响。

允许这种测量的设备通常被称为差示扫描量热仪，即使一些专家更喜欢被动透热量热计这个术语。用户简单地称之为“DSC”。

主要包括：

  • 一种带有两个坩埚的传感器，其中一个坩埚包含待测样品，另一个坩埚则包含参考材料。该传感器集成了一个设备，通常由热电偶组成，用于连续测量其热流差。
  • 样品坩埚，其材料和设计是根据要进行的测量来选择的。所用材料通常是对样品呈惰性的金属或陶瓷。它们可以打开，也可以用盖子关闭，完全密封，可以承受几百bar的压力。
  • 实验过程中放置传感器、样品及其参考物的炉体。该炉体配备了温度控制系统，用于根据用户编程的配置文件进行加热和冷却。
  • 监测坩埚周围气氛成分和更新的气体管理系统。根据所需的应用，可以选择所用气体的性质来产生惰性气氛，或者相反，当需要研究样品的特定反应时，可以选择反应性气氛。

根据其复杂程度和性能，差示扫描量热仪可以满足研发、质量控制或教学的需要。

该技术还可以在同步热分析仪中与热重分析相结合，尤其是在研究材料分解时。

DSC和温度测量

当样品在差示扫描量热计中加热并发生转变时，其与惰性参考的热流差增加，然后在转变完成后返回到基准值。因此，对表示作为时间或温度的函数的热流差的曲线的分析允许表征这种转变。

因此，DSC分析可以确定材料的熔化、结晶、反应、分解和相变（固-固转变）的温度。

差示扫描量热法测量温度的应用如此之多，以至于无法一一列举。然而，可以说，该技术已成为能源与环境、生命科学、聚合物和塑料、建筑材料、陶瓷、玻璃、金属、能源材料和化学品材料表征的参考。

DSC的温度测量对于控制这些材料的行为至关重要，尤其是当它们在制造、使用或回收过程中必须暴露于热处理时。

DSC和热量测量

将热流差表示为时间函数的曲线进行简单的数学处理（积分），可以确定测量热效应的热量。为此，DSC装置必须事先使用参考材料或专用校准池进行校准。

任何用户都可以很容易地进行这种数学处理，从而可以确定材料的熔化、结晶、反应、分解和相变（固体-固体转化）的热。

热流差曲线还可以区分吸热效应（吸收热量：例如熔化，过渡到不太稳定的相）和放热效应（释放热量：例如结晶，大多数分解）。

例如，DSC测试对于评估材料中组分或相的比例或其纯度，以及在工业过程中使用材料之前估计供应给材料或从材料中去除的热量非常重要。

DSC和热容测量

热容（Cp）既表征了材料吸收其接收的部分热量（其余热量被传递）的能力，也表征了材料通过吸收这些热量将经历的温度升高。因此，它是理解、设计和优化热交换系统的基础数据：发动机、加热系统、工业过程、电池、熔炉等。