演化气体分析技术综述

热重分析和气体分析方法（如MS（质谱法）、FTIR（红外光谱法）或GC-MS（气相色谱-质谱法））之间的耦合允许进一步分析材料的组成或其热分解过程。

逸出气体分析 – 演化气体分析导论

热重分析能够检测和量化与材料样品热分解相关的质量损失，但是无法识别反应过程中释放的气体。因此，有必要进行补充测量，或在热重分析仪炉体出口处连接气体分析仪。

为此，在炉体出口处适配耦合件以及输送管线。该设备允许从炉体中取出全部或部分气体，并将其带到气体分析仪的入口。为了避免熔点温度高于环境温度的气体冷凝，需要对输送系统进行加热。这些输送管线的最高温度通常在200至300°C之间。

某些设备允许将多个气体分析仪与热重分析仪联合使用。

逸出气体分析的应用包括：

在连接到MS的TGA系统中，由于TGA炉体（约1bar）和MS（约10-7mbar）之间的压力差，样品释放的气体被快速吸入质谱仪的电离源。

电离后，分子和片段使用四极杆根据其质荷比（m/z）分离，并由电子倍增器检测器或法拉第检测器检测。

一个或多个分子或片段的强度可以被跟踪并叠加在质量变化信号上，以将逸出的分子与不同的质量损失相关联。

这种类型的偶联具有最佳的检测极限，并且更适用于低分子量分子的检测。

在热重分析仪与FTIR耦合的情况下，离开TGA炉的全部气体被引导到FTIR。在该测量池中，根据气体分子对红外光波长的特定吸收来识别气体分子的化学基团。

对应于所选择的化学函数的峰的强度可以叠加在样品的质量变化上。

实验光谱可以与参考材料库的光谱进行比较，以鉴定释放的物质。

这种方法灵敏度较低，但可以检测分子家族，甚至是复杂的分子家族。

在TG-GC-MS偶联中，逸出气体首先通过色谱分离，然后通过质谱仪进行鉴定。

当释放的分子非常多样化时，这种方法是识别释放分子的最有效方法。然而，它的实施更为复杂，并需要某些特定实验条件给热重分析仪。