同步热分析仪的综述

同步热分析测量材料的热稳定性,并提供有关其反应性或成分的信息。它有时被称为STA(用于同步热分析)。因为该技术将热重分析仪与DTA或DSC方法相结合,它也经常被称为TG-DSC或TG-DTA。

STA同步热分析仪导论

同步热分析仪是一种基于待表征材料样品的质量变化测量以及该材料样品与惰性参考物之间的温度或热流差测量的技术。

当样品经受给定温度或温度变化程序时,同时进行这些测量。

用于应用该技术的仪器主要包括:

  • 一种能够连续测量样品相对于其初始质量的质量变化的天平。测量到的变化通常非常微弱,通常称为微量天平。
  • 用于加载待测样品和参考样品的传感器。它包含一个差分热电偶,在TG-DTA的情况下,该热电偶连续测量它们的温差,在TG-DSC的情况下测量它们的热流差。这种传感器,由于其细长的形状,通常被称为杆,连接在天平上。
  • 在实验过程中放置样品的高温炉。该炉体配备了温度控制系统,可以根据用户编程的配置文件加热、冷却和保持样品的温度。
  • 一种气体管理系统,允许控制样品周围气氛的成分和流量。根据所需的应用,可以选择所用气体的性质以产生惰性气氛,或者相反,当要分析样品的特定反应时,产生反应性气氛。

根据其复杂程度和性能,同时热分析仪可以满足研发质量控制或教育的需求。


STA和质量变化测量

质量变化作为时间或温度的函数进行分析,可以表征导致质量损失的现象:分解、水或溶剂损失、氧化物还原等。它还可以表征与吸附或氧化相关的质量增加。

根据应用案例,此分析有助于:

  • 建立和/或比较各种材料的热稳定性,即它们承受高温的能力。
  • 获取这些材料的成分信息,如灰分和填料含量、含水量、有机物等。
  • 通过研究反应的量和速率来表征气固或气-液反应,如氧化吸附

STA和温度测量

当样品在STA中被加热并经历转变时,其与参考端的温度或热流差增加。然后在转换完成后返回到基线值。因此,将这些信号表示为温度函数的曲线的分析可以表征该转变。

如果质量随温度变化的分析可以确定分解、解吸、脱水等的温度,则温差或热流曲线可以测量材料的熔化、结晶和相变(固-固转变)的温度。

因此,这些测量的组合允许比单独的热重分析仪比单独的DTADSC更完整的表征。


TG-DSC和热量测量

在TG-DSC的特定情况下,对表示作为时间函数的热流差的曲线进行简单的数学处理(积分),可以确定测量的热效应的热量。

这种数学处理可以由任何用户轻松执行,可以确定材料的熔化、结晶、反应、分解和相变(固体-固体转化)的热。

热流差曲线还可以区分吸热效应(吸收热量:例如熔化,过渡到不太稳定的相)和放热效应(放热:例如结晶,大多数分解)。

例如,这些测量对于估计在工业过程中使用材料之前供应给材料或从材料中去除的热量是重要的。