同步热分析仪的综述
同步热分析测量材料的热稳定性,并提供有关其反应性或成分的信息。它有时被称为STA(用于同步热分析)。因为该技术将热重分析仪与DTA或DSC方法相结合,它也经常被称为TG-DSC或TG-DTA。
STA – 同步热分析仪导论
同步热分析仪是一种基于待表征材料样品的质量变化测量以及该材料样品与惰性参考物之间的温度或热流差测量的技术。
当样品经受给定温度或温度变化程序时,同时进行这些测量。
用于应用该技术的仪器主要包括:
- 一种能够连续测量样品相对于其初始质量的质量变化的天平。测量到的变化通常非常微弱,通常称为微量天平。
- 用于加载待测样品和参考样品的传感器。它包含一个差分热电偶,在TG-DTA的情况下,该热电偶连续测量它们的温差,在TG-DSC的情况下测量它们的热流差。这种传感器,由于其细长的形状,通常被称为杆,连接在天平上。
- 在实验过程中放置样品的高温炉。该炉体配备了温度控制系统,可以根据用户编程的配置文件加热、冷却和保持样品的温度。
- 一种气体管理系统,允许控制样品周围气氛的成分和流量。根据所需的应用,可以选择所用气体的性质以产生惰性气氛,或者相反,当要分析样品的特定反应时,产生反应性气氛。
TG-DSC和热量测量
在TG-DSC的特定情况下,对表示作为时间函数的热流差的曲线进行简单的数学处理(积分),可以确定测量的热效应的热量。
这种数学处理可以由任何用户轻松执行,可以确定材料的熔化、结晶、反应、分解和相变(固体-固体转化)的热。
热流差曲线还可以区分吸热效应(吸收热量:例如熔化,过渡到不太稳定的相)和放热效应(放热:例如结晶,大多数分解)。
例如,这些测量对于估计在工业过程中使用材料之前供应给材料或从材料中去除的热量是重要的。