热重分析和热天平综述

热重分析测量材料的热稳定性,并提供有关其反应性或成分的信息。有时被称为TGA。

TGA热重分析仪的导论

热重分析是一种基于材料样品在暴露于给定温度或温度变化程序时质量变化测量的热分析技术。允许进行这些测量的仪器被称为热天平或TGA(热重分析仪)。

热天平主要由以下部分组成:

  • 一种能够连续测量样品相对于其初始质量的质量变化的天平。测量到的变化通常非常微弱,通常称为微量天平。
  • 在实验过程中放置样品的炉体。该炉体配备了温度控制系统,能够按照用户编程的配置文件加热、冷却和保持样品温度。
  • 一种气体管理系统,用于控制样品周围气氛的组成和更新。根据所需的应用,可以选择所用气体的性质以产生惰性气氛,或者相反,当要分析样品的特定反应时,产生反应性气氛。

根据其复杂程度和性能,热天平可以满足研发质量控制或教育的需求。


热重分析和质量变化测量

质量变化作为时间或温度的函数进行分析,有助于表征导致质量损失的现象:分解、水或溶剂损失、氧化物还原等。它还可以表征与吸附或氧化相关的质量增益。

根据具体情况,此分析可实现:

  • 以建立和/或比较各种材料的热稳定性,即它们抵抗高温的能力。
  • 以获得有关这些材料组成的信息,如灰分和填料含量、其含水量、有机物等。
  • 通过研究反应的量和速率来表征气固或气-液反应,例如氧化吸附

TGA和温度测量

作为温度函数的质量变化分析对于确定材料的特征温度特别有用:分解、解吸、脱水温度等。

它们只是在一条曲线上读取,该曲线将质量变化绘制为样品温度的函数。

一些热天平配备了DTADSC测量装置,不仅可以测量质量变化,还可以测量熔化或结晶等转变的热效应。这些装置应用了同步热分析(STA)的方法。


热平衡和吸附测量

吸收或解吸表征的特定情况下,样品首先在热天平内进行预处理。该步骤的目的是使样品达到初始状态,通常是完全解吸或部分甚至完全吸附。然后,气氛突然发生变化,引发其中一种成分气体的吸附,或与样品表面结合的气体的解吸。

吸附/解吸现象的速率和相应的气体量是通过利用绘制样品质量随时间变化的曲线来确定的。